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    地址:河北省石家莊市鹿泉區紅旗大街南降壁路段科林電氣南區研發樓三樓

     

    20種實驗室常用溶液配制與標定方法

    以下為正文:

     

    乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)  C10H14N2Na2O8•2H2O=372.2418.61g→1000mL
    配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。 
    標定】取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL, 再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變為純藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度,即得。 
    貯藏】置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 


    乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000mL
    配制】取氫氧化鉀35g,置錐形瓶中,加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL,用橡皮塞密塞,靜置24小時后,迅速傾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 
    標定】精密量取鹽酸滴定液(0.5mol/L)25mL,加水50mL稀釋后,加酚酞指示液數滴,用本液滴定。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。 
    貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


    四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22  6.845g→1000mL
    配制】 取四苯硼鈉7.0g,加水50ml振搖使溶解,加入新配制的氫氧化鋁凝膠(取三氯化鋁1.0g,溶于25mL水中,在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9),加氯化鈉16.6g,充分攪勻,加水250mL,振搖15分鐘,靜置10分鐘,濾過,濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9,再加水稀釋至1000mL,搖勻。 
    【標定】精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL與溴酚藍指示液0.5mL,用烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。根據烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。本液臨用前應標定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液(0.01mol/L)時,可取四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)在臨用前加水稀釋制成。必要時標定濃度。 
    貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。 


    甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)  CH3ONa=54.025.402g→1000mL
    配制】取無水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻的容器中,分次加入新切的金屬鈉2.5g,俟完全溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000mL,搖勻。 
    標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15mL使溶解,加無水苯5mL與1%麝香草酚藍的無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。本液標定時應注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發,每次臨用前均應重新標定。 

    貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。 
    甲醇鋰滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g→1000mL除取新切的金屬鋰0.694g外,該滴定液的配制、標定、貯藏照甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)方法。


    亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000mL 
    配制】取亞硝酸鈉7.2g,加無水碳酸鈉(Na2CO3) 0.10g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 
    標定】取在120℃干燥至恒重的基準對氨基苯磺酸約0.5g,精密稱定,加水30mL與濃氨試液3mL,溶解后,加鹽酸(1→2)20mL,攪拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處,隨滴隨攪拌;至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水洗滌尖端,洗液并入溶液中,繼續緩緩滴定,用永停法(附錄Ⅶ A)指示終點。每1mL的亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量,算出本液濃度,即得。如需用亞硝酸鈉滴定液(0.05mol/L)時,可取亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。

    貯藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


    草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4•2H2O=126.076.304g→1000mL 
    配制】取草酸6.4g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 
    標定】精密量取本液25mL,加水200mL與硫酸10mL,用高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)滴定,至近終點時,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色,并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃。根據高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。取需用草酸滴定液(0.25mol/L)時,可取草酸約32g,照上法配制與標定,但改用高錳酸鉀滴定液(0.1mol/L)滴定。 
    貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉保存。 


    氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)、(C4H9)4NOH=259.48  25.95g→1000mL 
    配制】取碘化四丁基銨40g,置具塞錐形瓶中,加無水甲醇90mL使溶解,置冰浴中放冷,加氧化銀細粉20g,密塞,劇烈振搖60分鐘;取此混合液數毫升,離心,取上清液檢查碘化物,若顯碘化物正反應,則在上述混合液中再加氧化銀2g,劇烈振搖30分鐘后,再做碘化物試驗,直至無碘化物反應為止;旌弦河么谷鄄AV器濾過,容器和垂熔玻璃濾器用無水甲苯洗滌3次,每次50mL;合并洗液和濾液,用無水甲苯-無水甲醇(3:1)稀釋至1000mL,搖勻,并通入不含二氧化碳的干燥氮氣10分鐘。若溶液不澄清,可再加少量無水甲醇。 
    標定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準苯甲酸約90mg,精密稱定,加二甲基甲酰胺10mL使溶解,加0.3%麝香苯酚藍的無水甲醇溶液3滴,用本液滴定至藍色(以電位法校對終點),并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的氫氧化四丁基銨滴定液(0.1mol/L)相當于12.21mg的苯甲酸。根據本液的消耗量與苯甲酸的取用量,算出本液的濃度,即得。 
    貯藏】置密閉的容器內,避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。 


    氫氧化鈉滴定液(1、0.5或0.1mol/L)  NaOH=40.00  40.00g→1000mL 20.00g→1000mL  4.000g→1000mL 
    配制】取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數日,澄清后備用。氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 
    氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 
    標定】氫氧化鈉滴定液(1mol/L)  取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL的氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L),取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,照上法標定。每1mL的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。如需用氫氧化鈉滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時,可用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)標定濃度。 
    貯藏】置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 


    重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L),K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000mL
    配制】取基準重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。烴銨鹽滴定液(0.01mol/L) ;
    配制】取氯化二甲基芐基烴銨3.8g,加水溶解后,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)10mL,再加水稀釋成1000mL,搖勻。 
    標定】取在150℃干燥1小時的分析純氯化鉀約0.18g,精密稱定,置250mL量瓶中,加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH3.7)使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,置50mL量瓶中,精密加入四苯硼鈉滴定液(0.02mol/L)25mL,用水稀釋至刻度,搖勻,經干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液25mL,置150mL錐形瓶中,加溴酚藍指示液0.5mL,用本液滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的烴銨鹽滴定液(0.01mol/L)相當于0.7455mg的氯化鉀。 


    鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)  HCl=36.46  36.46g→1000mL;18.23g→1000mL  7.292g→1000mL;3.646g→1000mL
    配制】鹽酸滴定液(1mol/L):取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。

    鹽酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但鹽酸的取用量分別為45、18或9.0mL。
    標定】鹽酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1mL的鹽酸滴定液(1mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
    鹽酸滴定液(0.5mol/L)照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1mL的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當于26.50mL的無水碳酸鈉。

    鹽酸滴定液(0.2mol/L):照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.3g。每1mL的鹽酸滴定液(0.2mol/L)相當于10.60mg的無水碳酸鈉!
    鹽酸滴定液(0.1mol/L) 照上法標定,但基準無水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1mL的鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)時,可取鹽酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀釋制成。必要時標定濃度。

     

    高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.4610.05g→1000mL 
    配制】取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙;,則須用水分測定法(附錄Ⅷ M第一法)測定本液的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01~0.2%。
    標定】取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)時,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無水冰醋酸稀釋制成,并標定濃度。本液也可用二氧六環配制。取高氯酸(70~72%) 8.5mL,加異丙醇100mL溶解后,再加二氧六環稀釋至1000mL。標定時,取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加丙二醇25mL與異丙醇5mL,加熱使溶解,放冷,加二氧六環30mL與甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液數滴,用本液滴定至由綠色變為藍灰色,并將滴定的結果用空白試驗校正,即得。
    貯藏】置棕色玻瓶中,密閉保存。 


    高氯酸鋇滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2•3H2O=390.32 19.52g→1000mL
    配制】取氫氧化鋇15.8g,加水75mL和高氯酸7.5mL,用高氯酸調節pH值至3.0,必要時過濾。加乙醇150mL,加水稀釋至250mL,用醋酸-醋酸鈉緩沖液(取無水醋酸鈉10g,加水300mL使溶解,用冰醋酸調解pH值至3.7,用水稀釋至1000mL)稀釋至1000mL。 
    標定】精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L) 5mL,加水5mL與上述醋酸-醋酸鈉緩沖液50mL、乙醇60mL,以0.1%茜素紅溶液0.5mL為指示液,用本液滴定至橙紅色。根據本液的消耗量,算出本液的濃度,即得!      


    高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)  KMnO4=158.033.161g→1000mL
    配制】取高錳酸鉀3.2g,加水1000mL,煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。 
    標定】取在105℃干燥至恒重的基準草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水250mL與硫酸10mL,攪拌使溶解,自滴定管中迅速加入本液約25mL,待退色后,加熱至65℃,繼續滴定至溶液顯微紅色并保持30秒鐘不退;當滴定終了時,溶液溫度應不低于55℃,每1mL的高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于6.70mg的草酸鈉。根據本液的消耗量與草酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用高錳酸鉀滴定液(0.002mol/L)時,可取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)加水稀釋,煮沸,放冷,必要時濾過,再標定其濃度。 
    貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


    硝酸汞滴定液(0.02或0.05mol/L)  Hg(NO3)2•H2O=342.62 6.85g→1000mL;17.13g→1000mL; 
    配制】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取硝酸汞6.85g,加1mol/L硝酸溶液20mL使溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻。硝酸汞滴定液(0.05mol/L) 取硝酸汞17.2g,加水400mL與硝酸5mL溶解后,濾過,再加水適量使成1000mL,搖勻。 
    標定】硝酸汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約15mg,精密稱定,加水50mL使溶解,照電位滴定法(附錄Ⅶ A),以鉑電極作為指示電極,汞-硫酸亞汞電極作為參比電極,在不斷攪拌下用本液滴定。每1mL的硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相當于2.338mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。硝酸汞滴定液(0.05mol/L)取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.15g,精密稱定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL的硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 


    硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87  16.99g→1000mL 
    配制】取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。 
    標定】取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1mL的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 
    貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中,密閉保存。 


    硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)  Na2S2O3•5H2O=248.19 24.82g→1000mL
    配制】取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。 
    標定】取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。室溫在25℃以上時,應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。如需用硫代硫酸鈉滴定液(0.01或0.005mol/L)時,可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。 


    硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)  NH4SCN=76.12 7.612g→1000mL 
    配制】取硫氰酸銨8.0g,加水使溶解成1000mL,搖勻。 
    標定】精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25mL,加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml,用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色;經劇烈振搖后仍不退色,即為終點。根據本液的消耗量算出本液的濃度,即得。硫氰酸鈉滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液(0.1mol/L)均可做為本液的代用品。 


    硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)H2SO4=98.08  49.04g→1000mL;24.52g→1000mL  9.81g→1000mL;4.904g→1000mL
    配制】硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制,但硫酸的取用量分別為15、6.0或3.0mL。 
    標定】照鹽酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)項下的方法標定,即得。如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時,可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時標定濃度。 


    硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O=392.13  39.21g→1000mL
    配制】取硫酸亞鐵銨40g,溶于預先冷卻的40mL硫酸和200mL水的混合液中,加水適量使成1000mL,搖勻。

    本液臨用前應標定濃度。 
    標定】精密量取本液25mL,加鄰二氮菲指示液2滴,用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。根據硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)的消耗量,算出本液的濃度,即得。 


    硫酸鈰滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2•4H2O=404.30  40.43g→1000mL 
    配制】取硫酸鈰42g(或硫酸鈰銨70g),加含有硫酸28mL的水500mL,加熱溶解后,放冷,加水適量使成1000mL,搖勻。 
    標定】取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g,精密稱定,加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近終點時,加熱至50℃,繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淡綠色。每1mL的硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量,算出本液的濃度,即得。如需用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)時,可精密量取硫酸鈰滴定液(0.1mol/L),用每100mL中含硫酸2.8mL的水定量稀釋制成。 
    鋅滴定液(0.05mol/L)Zn=65.39  3.270g→1000mL。

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